Methodes d'échantillonnage

2.1 Sols in situ

2.1.1 Prélèvement d’échantillons du sol

Le but du prélèvement d’échantillons du sol est de fournir un petit volume de sol à des fins d’analyse qui est représentatif du volume entier du sol dans la zone portant à intérêt. Il y a plusieurs façons d’atteindre ce but. La présente section décrit, à titre d’information, les exigences minimales d’échantillonnage et explique certaines des techniques plus complexes.

Pour qu’un échantillon représente bien la zone portant à intérêt, il doit être composé de plusieurs sous-échantillons. Ceux-ci doivent couvrir la profondeur du sol où se feraient normalement des travaux du sol. Pour la plupart des éléments nutritifs et des autres paramètres réglementés, cette profondeur est d’environ 15 centimètres (6 pouces). Cette profondeur est appropriée même lorsqu’il n’y a aucun travail du sol puisqu’elle représente la partie du sol où se trouvent la plupart des racines et où se produit surtout l’absorption des éléments nutritifs. L’exception à cette règle concerne les échantillons de nitrates dans le sol qui sont prélevés à une profondeur de 30 cm (12 po) pour inclure les nitrates qui ont pu être lessivés du sol de surface jusqu’à la partie inférieure de la zone radicale. Pour prélever les sous-échantillons à la bonne profondeur, le dispositif le plus simple à utiliser est un tube d’échantillonnage ou une tarière que l’on insère dans le sol à la profondeur appropriée, puis que l’on retire avec l’échantillon prélevé. Une pelle ou une bêche peut être utilisée à la place du tube ou de la tarière mais ceci demande plus d’effort et il est plus difficile de garder les sous-échantillons de la même grosseur.

Le mode de prélèvement des sous-échantillons doit permettre de fournir un échantillon représentatif de toute la zone. Ceci signifie que : (1) un nombre suffisant de sous-échantillons doivent être prélevés; (2) les sous-échantillons doivent être prélevés de façon à ne pas introduire de biais dans l’échantillon représentatif; (3) la zone échantillonnée doit être raisonnablement uniforme; et (4) la zone échantillonnée ne doit pas être trop vaste.

2.1.2 Nombre de sous-échantillons

Il y a une variation importante à petite échelle dans la teneur en éléments nutritifs du sol, ce qui fait qu’un nombre relativement élevé de sous-échantillons doivent être prélevés pour fournir une valeur moyenne précise. Dans les petits champs (moins de 5 hectares/12,5 acres), prélever au moins vingt sous-échantillons (environ 50 à 75 cm³ chacun) et bien les mélanger ensemble pour produire un échantillon composite qui sera soumis pour analyse. Dans les grands champs (plus de 5 hectares/12,5 acres), au moins deux sous-échantillons supplémentaires doivent être prélevés pour chaque hectare (2,5 acres) additionnel.

2.1.3 Prévenir le biais

Dans les zones qui ont été cultivées, la plus grosse source de variation dans la teneur en éléments nutritifs du sol est la gestion antécédente du champ et tout mode de prélèvement doit tenir compte de ce facteur. Toute zone qui a fait l’objet d’épandage de différents éléments nutritifs par le passé, si cela est connu, devrait être échantillonnée séparément. Ceci comprend les zones où du fumier, de l’engrais ou de la chaux a été gardé en grosse quantité, les allées et les vieilles cours d’exercice. Ces zones peuvent avoir une teneur en éléments nutritifs beaucoup plus élevée que le champ dans son ensemble. Il faut également éviter de prélever des échantillons dans des dérayures puisque l’échantillon contiendrait une bonne partie de sous-sol qui a généralement une teneur en éléments nutritifs beaucoup moins élevée. D’autres facteurs pouvant influer sur la teneur en éléments nutritifs comprennent la topographie, la texture du sol, l’érosion ou d’importantes variations dans le rendement de culture.

2.1.4 Superficie maximale des champs

Même dans les champs qui semblent uniformes, il peut y avoir d’importantes variations dans la teneur en éléments nutritifs. Normalement, on ne peut pas représenter par un seul échantillon une zone de plus de dix hectares (25 acres). De plus gros champs devraient être divisés, lorsque cela est possible, selon les anciennes limites du champ. Sinon, les divisions devraient être faites selon la distance entre de vieilles ou nouvelles étables ou des lieux d’entreposage de fumier, ou selon la topographie ou le type de sol.

Un seul échantillon composite représentatif pour les champs de plus de 10 hectares, jusqu’à un maximum de 20 hectares (50 acres), peut être permis lorsqu’il y a des preuves que la teneur en éléments nutritifs du champ est uniforme (dans les 15 % de la valeur moyenne) et que la gestion du champ est uniforme.

Lorsque des échantillons doivent être prélevés pour une analyse des métaux (par exemple, lorsque l’on prévoit épandre des matières sèches biologiques provenant d’égouts), un seul échantillon composite représentatif pour un champ de jusqu’à 40 hectares (100 acres) est permis.

2.1.5 Prélèvement d’échantillons

La meilleure façon de s’assurer qu’un échantillon est représentatif du champ est de traverser le champ en zig-zag en prélevant des sous-échantillons au hasard dans toute la zone du champ. Prélever des échantillons séparés à des fins d’analyse de toute partie du champ qui apparaît assez différente relativement au sol ou à la culture. Nettoyer le matériel entre chaque prélèvement pour éviter une contamination croisée (voir la section 2.5).

Dans certaines situations, spécialement pour les cultures de grande valeur, on se sert de techniques d’échantillonnage plus intensives. Si cette pratique est utilisée, chaque zone d’échantillonnage devrait être traitée comme un petit champ pour définir toute limite d’application. Des renseignements supplémentaires sur les techniques d’échantillonnage sont fournis dans la publication 611F du MAAARO (Manuel sur la fertilité du sol) et la publication 811F (Guide agronomique des grandes cultures).

Prélever les sous-échantillons de sol dans un seau propre ou autre contenant propre approprié, défaire les mottes et bien mélanger le tout. Placer un échantillon du mélange dans un contenant approprié bien étiqueté pour l’envoyer à un laboratoire d’analyse accrédité.

Lorsque des matières de source non agricole seront épandues sur le sol, il est recommandé de géoréférencer les points d’échantillonnage. À tout le moins, ceci sous-entend qu’il faut fournir les coordonnées GPS d’un coin du champ ainsi que la distance et la direction de la zone comprise dans l’échantillonnage. Bien qu’il ne soit pas nécessaire de fournir des coordonnées pour chaque sous-échantillon, ceci peut être fourni dans les renseignements sur l’échantillon.

2.1.6 Manipulation des échantillons

Une fois qu’un échantillon de sol représentatif a été prélevé, il peut être nécessaire de remplir une variété de contenants à des fins d’analyse pour les envoyer au laboratoire. L’analyse des échantillons visant à déceler des contaminants à l’état de trace s’assortit d’exigences propres à chaque contaminant en ce qui a trait à la manutention et aux contenants à utiliser. En ce qui concerne les analyses visant les contaminants à l’état de trace, le laboratoire fournit l’information sur les exigences de manutention. Le laboratoire de destination peut avoir une préférence quant au type de contenant. On privilégie généralement les sacs de plastique ou le papier doublé de plastique, étant donné qu’ils gardent chaque échantillon séparé des autres et empêchent l’humidité d’atteindre les feuilles d’information jointes aux échantillons.

Aucune exigence particulière n’est prévue relativement à la manutention des échantillons destinés à la détermination du pH, ni au dosage des métaux ou de la plupart des éléments nutritifs. Il est souhaitable de sécher les échantillons à l’air s’ils doivent être conservés pendant une longue période de temps. Les échantillons doivent être gardés dans un endroit frais et sec. Font exception à cette règle, les échantillons destinés à une analyse de l’azote des nitrates, qui doivent être réfrigérés sous les 10 °C (idéalement sous les 4 °C), et gardés au frais jusqu’au moment de l’analyse. Les échantillons destinés au dosage de l’azote des nitrates qui sont conservés à la température de la pièce risquent d’être soumis à la nitrification, ce qui peut fausser les résultats d’analyse.

2.2 Échantillonnage de matières prescrites liquides contenues dans des réservoirs d’entreposage, des bassins de stockage et des étangs de stabilisation

Cette section traite de l’échantillonnage de matières prescrites liquides pour analyser la qualité des éléments nutritifs et des matières. Dans le cas des MSNA, cette section s’applique également au dépistage de pathogènes lorsque le point d’échantillonnage recommandé vient de faire l’objet d’un processus de traitement. Pour les tests de pathogènes, des instructions spéciales concernant les contenants ainsi que les exigences additionnelles en matière de manipulation et de transport des échantillons sont décrites dans la section 2.5.2.

2.2.1 Exigences visant les installations pouvant être agitées et les installations ne pouvant pas être agitées

Les matières liquides posent des défis spéciaux lorsqu’il s’agit de prélever des échantillons représentatifs. La plupart des matières liquides qui peuvent être épandues sur des biens-fonds sont des suspensions plutôt que de vrais liquides et elles ont tendance à former des couches de diverses densités ayant différentes teneurs en éléments nutritifs. Lorsque des couches distinctes seront épandues sur des biens-fonds lors d’activités d’épandage séparées (par exemple, le surnageant et les décantats d’un bassin), chaque couche doit faire l’objet d’un échantillonnage distinct. Si toutes les couches seront épandues en même temps, les matières doivent être agitées avant l’épandage pour produire un mélange relativement uniforme. Vous trouverez ci-dessous un résumé des différentes démarches requises pour faire un échantillonnage dans un réservoir d’entreposage ou un bassin de stockage qui est agité ou dans une installation qui n’est pas agitée.

2.2.1.1 Réservoirs d’entreposage et basins de stockage pouvant être agités

L’agitation peut se faire avec un dispositif mécanique, un dispositif d’aération ou un système de pompage d’un camion de transport. On doit pouvoir fournir des matières bien mélangées pour prélever l’échantillon avec une concentration de solides très homogène dans tout le mélange.

L’agitation d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage peut se faire continuellement ou seulement juste avant le prélèvement de l’échantillon. Lorsque cette deuxième option est choisie, l’agitation doit durer assez longtemps pour assurer l’homogénéité du mélange qui sera échantillonné.

Dans le cas de gros bassins de stockage, l’agitation peut se faire à la partie sortante du bassin seulement, en autant que le volume agité est au moins égal au volume qui sera retiré entre chaque séance d’échantillonnage.

2.2.1.2 Réservoirs d’entreposage et basins de stockage ne pouvant pas être agités

Les réservoirs d’entreposage et bassins de stockage ne pouvant pas être agités comprendront probablement au moins deux couches distinctes (décantat et surnageant). Il faut faire attention lorsque l’on prélève des échantillons représentatifs de matières qui sont stratifiées.

Lorsque des échantillons sont prélevés dans un réservoir ou un bassin qui renferme au moins deux couches de matières, et lorsque chaque couche sera épandue séparément sur des biens-fonds, des échantillons distincts doivent être prélevés et analysés pour chaque couche. La profondeur de chaque couche doit être déterminée avant le processus d’échantillonnage. Ceci peut être accompli à l’aide d’un ruban à mesurer lesté, d’une ligne de plomb ou d’un autre dispositif de mesure approprié.

Lorsque l’on prélève des échantillons d’un réservoir ou d’un bassin qui comprend au moins deux couches de matières et que ces couches seront épandues en même temps, l’échantillon prélevé doit avoir un volume représentatif de chaque couche de matières qui sera épandue.

2.2.1.3 Étangs de stabilisation

Pour les étangs de stabilisation où le décantat sera épandu sur des biens-fonds, des échantillons du décantat doivent être prélevés avant l’épandage. Ces échantillons devraient être représentatifs des matières qui seront épandues.

2.2.2 Nombre et volume des échantillons

Au moins cinq sous-échantillons doivent être prélevés et mélangés afin de former un échantillon composite pour chaque installation d’entreposage lors de chaque activité d’échantillonnage. Le nombre de sous-échantillons requis dépend du volume retiré pour l’épandage pour chaque période couverte par l’échantillonnage. Le tableau 2-1 donne un résumé du nombre minimal de sous-échantillons requis par échantillon composite.

Tableau 2-1. Nombre minimal de sous-échantillons par échantillon composite pour différents volumes d’épandage sur les biens-fonds

Normalement, un flacon d’échantillon de 500 mL sera suffisant pour les analyses d’azote, de phosphore et de matières solides totales. Un flacon d’échantillon de 500 mL additionnel, qui peut être rempli à partir du mélange déjà prélevé, est requis pour les analyses de métaux lorsque celles-ci sont requises. Des flacons distincts sont nécessaires pour l’analyse du mercure et des pathogènes. Les flacons d’échantillon ne doivent pas être remplis à plus de la moitié ou des deux tiers afin qu’il y ait assez d’espace dans le flacon pour permettre la formation de vapeur et prévenir son éclatement. Pour obtenir d’autres renseignements sur les procédures d’échantillonnage afin de déceler des pathogènes, consulter la section 2.5.2.

2.2.3 Sites d’échantillonnage

Il y a cinq types possibles de point d’échantillonnage pour les matières prescrites liquides :

• là où les matières sont chargées sur l’équipement de transport ou d’épandage;
• dans un réservoir d’entreposage à ciel ouvert;
• dans un réservoir d’entreposage fermé;
• dans un bassin de stockage;
• dans un étang de stabilisation.

Vous trouverez ci-dessous des renseignements sur les exigences d’échantillonnage dans les différents lieux possibles. La section 2.2.4 donne de l’information sur le matériel et les méthodes d’échantillonnage qui peuvent être utilisés à chaque point d’échantillonnage.

2.2.3.1 Prélèvement d’échantillons de conduites ou d’autre matériel d’épandage

Des échantillons de liquides peuvent être facilement prélevés à partir de robinets ou de valves situés sur des conduites menant de l’installation d’entreposage jusqu’au camion ou à d’autre matériel d’épandage, ou du robinet sur le camion ou d’autre matériel d’épandage. Lorsque cette option est disponible et permet de prélever un échantillon représentatif, la conduite devrait d’abord être rincée de toute matière statique ou stagnante avant de prélever l’échantillon. La période de temps requise pour rincer la conduite dépendra de la longueur et du diamètre du tuyau, de la « tête » présente (c.-à-d. de la pression exercée par le volume des matières entreposées au dessus de la conduite d’échantillonnage) et, si une pompe est raccordée, du débit de la pompe.

Le nombre minimal de sous-échantillons requis devraient être prélevés de manière bien espacée selon la période de transfert des matières vers le camion de transport ou le matériel d’épandage. Un seul sous-échantillon par chargement devrait être prélevé.

2.2.3.2 Échantillonnage dans des réservoirs fermés

Si le réservoir est agité et a une conduite d’échantillonnage, les échantillons peuvent être prélevés à partir de cette conduite. La conduite devrait être rincée avant le prélèvement pour enlever toute matière statique ou stagnante.

Les matières échantillonnées dans un réservoir fermé non agité devraient provenir d’au moins un point de prélèvement (panneau d’accès) au sommet du réservoir. Si un deuxième point de prélèvement est accessible, on répète la procédure d’échantillonnage depuis ce point. Les points d’échantillonnage ne devraient pas être situés près des conduites d’amenée ou d’autres points d’entrée.

Il peut être dangereux d’échantillonner depuis le dessus du réservoir une matière liquide contenue dans un réservoir fermé. Le danger varie selon la matière entreposée et les probabilités que des vapeurs toxiques ou explosives se trouvent dans l’espace libre du réservoir. Avant de procéder à l’échantillonnage d’un réservoir fermé, le personnel chargé de l’échantillonnage doit se conformer à toutes les consignes de santé et de sécurité appropriées, y compris, mais sans s’y limiter, aux pratiques suivantes :

• revoir toute l’information relative au réservoir, comme son type et sa capacité, la condition du réservoir et la matière que l’on sait ou que l’on soupçonne qu’il renferme;
• inspecter l’échelle, les marches, la passerelle ou toute autre structure qui doit être utilisée pour accéder au point d’échantillonnage, de manière à veiller à ce que la structure supporte la ou les personnes chargées de l’opération;
• revoir toutes les mesures de sécurité et tous les plans d’urgence applicables dans l’éventualité où des vapeurs toxiques ou explosives se trouvent dans l’espace libre du réservoir;
• retirer toute source d’inflammation de la proximité du réservoir.

Lorsque la présence de vapeurs toxiques ou explosives dans l’espace libre du réservoir est probable, effectuer des mesures de la qualité de l’air et ne procéder à l’échantillonnage que si les lectures respectent les normes de qualité d’air acceptable. De plus, avant de commencer l’échantillonnage, s’assurer que l’espace libre du réservoir est purgé de toute vapeur toxique ou explosive, à l’aide d’un ventilateur antidéflagrant à haut volume.

S’il est possible qu’une entrée dans un espace confiné soit requise pour prélever un échantillon dans ce type d’installation, il faudra respecter les mesures de santé et de sécurité appropriées et une formation pourrait être nécessaire. Pour obtenir de plus amples renseignements sur les mesures de santé et de sécurité reliées à l’échantillonnage dans des réservoirs fermés, consulter les Directives sur les espaces confinés du ministère du Travail de l’Ontario.

2.2.3.3 Échantillonnage dans des réservoirs à ciel ouvert

Si le réservoir est agité et a une conduite d’échantillonnage, des échantillons peuvent être prélevés de cette conduite. La conduite devrait être rincée avant de faire le prélèvement pour retirer toute matière statique ou stagnante.

Les matières échantillonnées dans un réservoir à ciel ouvert non agité devraient provenir du sommet du réservoir. S’il y a une passerelle au sommet du réservoir, on peut choisir des points d’échantillonnage au hasard sous la passerelle. S’il n’y a pas de passerelle, les points d’échantillonnage devraient être choisis au hasard le long du périmètre du réservoir. On devrait faire des efforts raisonnables pour prélever les échantillons dans toute la zone du réservoir. Les points d’échantillonnage ne devraient pas être situés près des conduites d’amenée ou d’autres points d’entrée.

Bien que le danger de vapeurs toxiques ou explosives ne soit pas aussi grand pour les réservoirs à ciel ouvert que pour les réservoirs fermés, il y a des risques possibles reliés à la santé et à la sécurité en ce qui concerne les structures utilisées pour accéder au réservoir à des fins d’échantillonnage. Avant de procéder à l’échantillonnage, le personnel chargé de l’échantillonnage devrait se conformer aux mêmes consignes de santé et de sécurité que celles énumérées pour le sommet des réservoirs fermés dans la section précédente.

2.2.3.4 Échantillonnage dans des bassins de stockage et des étangs de stabilisation

L’échantillonnage de matières provenant de bassins de stockage et d’étangs de stabilisation devrait être effectué en se servant des méthodes d’échantillonnage par transect ou par quadrillage. Voici un résumé de ces deux méthodes :

• Méthode d’échantillonnage par transect : Lorsqu’on utilise la méthode d’échantillonnage par transect, deux transects doivent être tracés : un (1) transect longitudinalement au bassin et un (1) transect perpendiculaire au premier, c.-à-d. transversalement au bassin. Le point d’intersection des deux transects doit se situer près du centre du bassin. L’échantillonnage doit se faire le long de chaque transect en au moins cinq (5) points prédéterminés (tous les 15 m le long de chaque transect, par exemple).
• Méthode d’échantillonnage par quadrillage : Lorsqu’on utilise la méthode d’échantillonnage par quadrillage, le bassin est divisé en blocs et l’échantillonnage se fait en au moins cinq (5) points prédéterminés situés à égale distance les uns des autres à l’intérieur de chaque bloc. Pour accroître la précision des résultats, il suffit de prélever des échantillons en un plus grand nombre de points situés à égale distance les uns des autres à l’intérieur d’un plus grand nombre de blocs.

Pour les étangs de stabilisation, on peut prélever des échantillons dans les matières sèches biologiques provenant d’égouts à partir de piles déshydratées avant leur épandage sur les biens-fonds plutôt que dans l’étang même.

2.2.4 Matériel et méthodes d’échantillonnage

Le type d’échantillonneur utilisé dépend de l’endroit où l’échantillon est prélevé et du fait que l’installation d’entreposage est agitée ou non. Voici une brève description des types d’échantillonneur souvent utilisés, de l’endroit où on peut les utiliser et de la méthodologie connexe. Le tableau 2-2 présente un résumé du type de matériel approprié pour différentes exigences d’échantillonnage.

Dans tous les cas, des sous-échantillons doivent être prélevés à l’aide de matériel propre et placés dans des contenants non métalliques qui sont couverts en tout temps sauf lorsqu’un nouveau sous-échantillon est ajouté. Bien mélanger l’échantillon composite résultant pour assurer l’homogénéité, puis le transférer dans un flacon d’échantillon propre à des fins d’analyse.

Tableau 2-2. Résumé du matériel d’échantillonnage

Des renseignements additionnels sont fournis dans les sections 2.4 et 2.5 du protocole en ce qui concerne le contrôle de la qualité sur le terrain et les exigences en matière de flacons d’échantillon et de nettoyage du matériel.

2.2.4.1 Méthode du lancer du seau

Cette méthode est appropriée pour le type d’échantillonnage suivant :

• Réservoir d’entreposage ou bassin de stockage pouvant être agité
• Surnageant provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité

Attacher une corde à un petit seau en plastique, puis lancer le seau dans le réservoir ou le bassin et le laisser couler. Tirer soigneusement le seau vers la rive. Lorsque vous prélevez des échantillons de surnageant, il faut veiller à ne pas récolter de matières flottantes ni de matières sèches. Les échantillons devraient être prélevés à la profondeur moyenne du surnageant.

Faire tourbillonner le contenu du seau puis en verser environ 1 litre dans un deuxième seau de plastique propre. Répéter l’opération en prélevant les échantillons en différents points sur le périmètre du réservoir ou du bassin jusqu’à ce que le nombre requis de sous-échantillons aient été prélevés.

2.2.4.2 Méthode de la louche

Cette méthode est appropriée pour le type d’échantillonnage suivant :

• Réservoir d’entreposage ou bassin de stockage pouvant être agité
• Surnageant provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité

À l’aide de ruban adhésif, fixer solidement une bouteille de plastique propre à une perche suffisamment longue pour se rendre au-delà de toute matière flottante accumulée sur le pourtour du réservoir ou du bassin. Prélever le nombre requis de sous-échantillons et les verser dans un seau en plastique propre. Lorsque vous prélevez des échantillons de surnageant, il faut les prendre à la profondeur moyenne du surnageant. Une fois que tous les échantillons ont été pris, bien mélanger le tout et transférer le contenu du seau dans des flacons d’échantillon à des fins d’analyse.

2.2.4.3 Échantillonneur de type Kemmerer

Cette méthode est appropriée pour le type d’échantillonnage suivant :

• Décantat provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité
• Décantat provenant d’un étang de stabilisation

Ce type d’échantillonneur est constitué d’un cylindre muni de bouchons lestés aux deux extrémités. Lorsque les deux bouchons sont détendus, les liquides peuvent circuler très facilement. Voici comment il fonctionne :

• L’échantillonneur est descendu à la profondeur désirée en s’assurant que le mécanisme de fermeture des bouchons n’est pas actionné.
• Lorsque le dispositif est à la profondeur désirée, actionner le mécanisme pour prélever le sous-échantillon.
• Transférer le sous-échantillon dans un contenant non métallique.
• Lorsque tous les sous-échantillons sont prélevés, mélanger ce qui se trouve dans le contenant non métallique et transférer dans un ou plusieurs flacons d’échantillon à des fins d’analyse.

2.2.4.4 Échantillonneur Sludge Judge

Cette méthode est appropriée pour le type d’échantillonnage suivant :

• Décantat provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité
• Échantillons simultanés de décantat et surnageant provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité lorsque ces couches seront épandues en même temps
• Décantat provenant d’un étang de stabilisation

Cet échantillonneur est composé de plusieurs sections de tuyau en plastique (mesurant typiquement 1,5 m de longueur chacune) avec des raccords vissés. Plusieurs diamètres sont disponibles et l’échantillonneur avec un diamètre de 1,3 cm (1/2 po) est recommandé. Voici comment il fonctionne :

• Faire descendre l’échantillonneur Sludge Judge jusqu’au fond du réservoir ou du bassin.
• Lorsque l’échantillonneur est au fond, le tuyau se remplit jusqu’au niveau de la surface. Ceci enclenchera le clapet de retenue, captant une colonne de matière. L’échantillonneur pourra avoir besoin d’être secoué rapidement une fois pour bien enclencher le clapet.
• L’échantillonneur est sorti du réservoir ou du bassin et la matière captée est vidée du tuyau en pressant sur un goujon sortant de la section inférieure contre une surface dure.
• Transférer le sous-échantillon dans un contenant non métallique.
• Lorsque tous les sous-échantillons sont prélevés, mélanger ce qui se trouve dans le contenant non métallique et transférer dans un ou plusieurs flacons d’échantillon à des fins d’analyse.

2.2.4.5 Échantillonneur de déchets liquides COLIWASA

Cette méthode est appropriée pour le type d’échantillonnage suivant :

• Décantat provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité
• Échantillons simultanés de décantat et surnageant provenant d’un réservoir d’entreposage ou d’un bassin de stockage ne pouvant pas être agité lorsque ces couches seront épandues en même temps

Cette méthode est appropriée seulement pour les réservoirs et les basins de moins de 4,5 m de profondeur.

Un échantillonneur COLIWASA se compose d’un long tube avec un bouchon à un bout qui est attaché à une tige qui longe tout le tube jusqu’à un mécanisme de verrouillage à l’autre bout. On peut ouvrir et fermer ce mécanisme en faisant lever ou descendre le bouchon.

Voici comment l’échantillonneur COLIWASA fonctionne :

• Placer l’échantillonneur en position ouverte et le faire descendre doucement dans la matière qui sera échantillonnée jusqu’au fond du réservoir ou du bassin.
• Pousser le tube vers le bas contre le bouchon pour fermer l’échantillonneur et verrouiller le mécanisme.
• Retirer lentement l’échantillonneur du réservoir ou du bassin et vider son contenu dans un seau en plastique.
• Répéter cette procédure jusqu’à ce que le nombre requis de sous-échantillons aient été prélevés.
• Mélanger le contenu du seau et transférer l’échantillon composite dans un flacon d’échantillon à des fins d’analyse.

2.3 Échantillonnage de matières prescrites solides

2.3.1 Échantillonnage de matières prescrites solides en tas ou dans de gros conteneurs

Quand il s’agit d’échantillonner des matières empilées en gros tas, comme du fumier solide, des résidus de la transformation d’aliments ou des matières sèches biologiques provenant de la pulpe et du papier, il peut être difficile d’obtenir des échantillons qui sont représentatifs du tas. Il est difficile de prélever des échantillons ailleurs qu’en surface. Dans certaines matières mises en tas, les particules fines ont tendance à se séparer des particules grossières et les échantillons prélevés en surface risquent fort de ne pas être représentatifs. Vu la grande variabilité inhérente à de nombreuses matières mises en tas, le prélèvement d’un échantillon représentatif pose toujours un défi.

La méthode d’échantillonnage à privilégier consiste à se procurer les échantillons à des profondeurs différentes et à les combiner de manière à ce que l’échantillon composite final soit représentatif du tas. Le meilleur moyen d’y parvenir est de procéder à l’échantillonnage au moment de la vidange de la structure d’entreposage en prélevant des sous-échantillons au fur et à mesure du chargement de la matière. Si la matière est chargée à l’aide d’une bande transporteuse, les sous-échantillons devraient être prélevés d’un seul mouvement en plongeant l’échantillonneur de façon transversale pour obtenir des sous-échantillons représentatifs.

Si les tas doivent être échantillonnés sur place, il faut se munir de matériel permettant l’extraction de carottes sur toute la profondeur du tas, y compris le matériel indiqué dans le tableau ci-dessous. Les matières déshydratées, qui renferment du polymère, peuvent avoir une texture variable et être trop condensées pour permettre un échantillonnage à l’aide de tarières ou d’un autre dispositif du même genre et une pelle peut se révéler la seule option pratique. Des matières granuleuses peu tassées permettront une utilisation plus facile des dispositifs d’échantillonnage.

2.3.1.1 Options de matériel d’échantillonnage pour les MSNA solides

• Pelles, bêches ou pelles à main – pour prélever des sous-échantillons de matières empilées ou de matières solides se déplaçant sur une bande transporteuse. Une pelle propre est utilisée pour avoir accès à des couches plus profondes d’un tas et des pelles à main stériles sont disponibles dans les magasins vendant du matériel de laboratoire pour le prélèvement de sous-échantillons afin de déceler des pathogènes. Ce matériel est particulièrement utile pour échantillonner les MSNA de catégorie TP1.
• Tarières d’échantillonnage – dispositifs rotatifs permettant de prélever des carottes avec une vrille pénétrant les matières entassées de façon transversale à diverses profondeurs. On peut se procurer des tarières dans les quincailleries et dans les magasins vendant du matériel de laboratoire.
• Sondes – tubes coupés en deux dans le sens de la longueur avec un bout pointu pour permettre à l’échantillonneur de pénétrer dans des matières collantes, comme des matières sèches biologiques provenant d’égouts qui sont déshydratées ou stabilisées à la chaux. On peut se procurer des sondes dans les magasins vendant du matériel de laboratoire.
• Tubes d’échantillonnage – deux tubes concentriques à fentes fabriqués en acier inoxydable ou en laiton. La rotation du tube interne ouvre et ferme le tube afin de permettre le prélèvement de sous-échantillons à diverses profondeurs.

Les matières solides peuvent renfermer des concentrations très variables de produits chimiques et de pathogènes. Il est par conséquent nécessaire de prélever au moins 10 sous-échantillons de ces matières et de les combiner pour former l’échantillon composite qui sera analysé. Pour caractériser précisément les matières, les sous-échantillons doivent provenir de toutes les profondeurs du tas. Si on ne peut pas prélever un sous-échantillon en prélevant une carotte ou d’une autre façon permettant d’obtenir des matières de toutes les profondeurs du tas, d’autres sous-échantillons doivent être prélevés afin que des matières provenant de toutes les profondeurs soient représentées de façon proportionnelle dans l’échantillon composite. Chaque échantillon composite ne devrait pas représenter plus de 500 tonnes de matières sèches. Déposer les sous-échantillons dans un contenant propre qui peut être couvert ou scellé entre chaque ajout de sous-échantillon pour prévenir une perte d’humidité. Une fois que tous les sous-échantillons ont été prélevés, les vider sur une grande surface (d’un matériau approprié) pour bien les mélanger.

Le meilleur moyen d’obtenir un échantillon représentatif consiste à mélanger et à hacher la matière avec une pelle propre, puis à diviser le tas en quatre. Jeter deux quarts opposés, combiner les deux quarts restants et répéter le procédé jusqu’à l’obtention d’un échantillon composite de la taille voulue. L’échantillon composite doit peser au total environ 1 kg. On peut obtenir le même résultat en prélevant de petits sous-échantillons de toutes les sections de l’échantillon jusqu’à l’obtention d’un échantillon composite d’environ 1 kg. On peut aussi adopter des méthodes différentes approuvées par un organisme de normalisation reconnu, comme l’American Society for Testing and Materials (ASTM), l’Organisation internationale de standardisation (ISO) et le Bureau de normalisation du Québec (BNQ). Placer l’échantillon composite dans un contenant ou un sac (voir le tableau 2-3), lui-même inséré dans un contenant approprié pour l’expédition au laboratoire d’analyse.

Pour l’analyse des pathogènes, il y a des étapes additionnelles à suivre, telles que décrites dans la section 2.5.2 afin de préserver la stérilité de l’échantillon et d’éviter la contamination lors de l’obtention d’un échantillon composite. De plus, les échantillons doivent être entreposés dans de la glace et expédiés et reçus au laboratoire d’analyse dans les 30 heures qui suivent. Les analyses doivent être commencées en dedans de ces 30 heures.

2.3.2 Échantillonnage de matières prescrites solides provenant de procédés continus et de déchargeuses

Dans certaines situations, il peut être nécessaire ou souhaitable d’échantillonner une matière qui est produite par un procédé continu ou qui provient d’une déchargeuse. Il est probable qu’un échantillonnage convenable du flux de déchets fournira des données d’échantillonnage plus précises et plus représentatives à moindre coût que l’échantillonnage du gros tas final ou de la trémie. Le grand principe à respecter lors de l’échantillonnage d’un flux de déchets est de veiller à ce que l’échantillon soit représentatif de l’ensemble du flux de déchets.

La matière qui circule sur une bande transporteuse doit être échantillonnée à l’aide d’une pelle qui a été choisie ou fabriquée de manière à se conformer le plus possible à la largeur et au contour général de la bande. On peut prélever les sous-échantillons à tout endroit où il est pratique de le faire, le long de la bande, pourvu que la largeur totale de la bande soit échantillonnée. On peut aussi prélever le sous-échantillon en un seul mouvement transversal qui englobe tout le flux. Les particules fines ou liquides présentes sur la bande doivent être incluses dans l’échantillon.

Quelle que soit la stratégie d’échantillonnage des flux de déchets, la fréquence d’échantillonnage et le nombre de sous-échantillons combinés pour former des échantillons composites dépendent de la variabilité des déchets avec le temps. On a le choix entre prélever des sous-échantillons représentatifs toutes les heures sur une période de 8 à 24 heures (selon l’horaire de production) et combiner ces sous-échantillons pour former des échantillons composites quotidiens, ou prélever des sous-échantillons quotidiens pendant une semaine et les combiner pour former des échantillons composites hebdomadaires. Comme la période d’échantillonnage et le nombre de sous-échantillons varient selon le procédé, il est important que le personnel chargé de l’échantillonnage connaisse bien la variabilité du flux de déchets en fonction du temps et en fonction de l’étape du procédé. Le programme d’échantillonnage doit permettre de caractériser cette variabilité et de représenter convenablement les déchets.

Souvent, les effluents solides entrent dans une trémie ou une structure d’entreposage directement après le procédé. On peut obtenir des échantillons composites à long terme en échantillonnant la matière une fois qu’elle s’est accumulée. On prélève alors des sous-échantillons aléatoires de la trémie ou de la structure d’entreposage, pourvu que la stratégie d’échantillonnage fournisse des échantillons représentatifs de la matière. Il est parfois nécessaire de mélanger la matière avant l’échantillonnage s’il y a eu séparation de la matière dans le conteneur.

2.4 Contrôle de la qualité sur le terrain (CQ)

Le tableau 2-3 fournit un résumé des méthodes de contrôle de la qualité qui doivent être utilisées relativement à l’échantillonnage effectué dans le cadre des activités de gestion des éléments nutritifs.

Tableau 2-3. Méthodes de contrôle de la qualité sur le terrain

2.5 Nettoyage et prévention de la contamination croisée

Quelle que soit la forme d’échantillonnage, il faut que le matériel et les contenants soient nettoyés et rincés entre les prélèvements d’échantillons distincts destinés à l’analyse (c.-à-d. entre les sites, les points et les heures d’échantillonnage), afin de minimiser la contamination croisée des échantillons. Un bon lavage du matériel avec du savon ou du détergent, suivi d’un rinçage abondant à l’eau propre (idéalement de l’eau distillée ou désionisée) devrait suffire pour l’analyse des paramètres habituels.

2.5.1 Méthodes de nettoyage particulières pour l’échantillonnage destiné au dosage des composés organiques à l’état de trace

Le dosage des composés organiques à l’état de trace n’est normalement pas nécessaire; toutefois, il peut y avoir des situations où les matières que l’on se propose d’épandre sur des biens-fonds sont soupçonnées de renfermer des composés organiques à l’état de trace en raison d’un procédé particulier utilisé en cours de production. Il faut alors prendre des précautions particulières concernant la prévention de la contamination croisée s’il est nécessaire de prélever des échantillons destinés au dosage des composés organiques à l’état de trace. La méthode d’échantillonnage de base pour le dosage des composés organiques à l’état de trace est la même que celle qui s’applique à l’échantillonnage des composés inorganiques et qui est décrite dans les sections précédentes. Toutefois, les personnes chargées de l’échantillonnage doivent se conformer aux procédures supplémentaires suivantes :

a) Lutte contre la contamination croisée

L’échantillonnage du sol pour en connaître la teneur en contaminants organiques à l’état de trace oblige à recourir à des techniques particulières afin d’éviter la contamination provenant à la fois des autres échantillons ainsi que du matériel et des contenants servant à l’échantillonnage. Lorsqu’elle soupçonne la présence de niveaux potentiellement dangereux de contaminants, la personne chargée de l’échantillonnage doit porter des gants de protection faits d’un matériau résistant aux solvants (des gants de latex, par exemple). Ni les gants, ni les mains nues ne doivent entrer en contact direct avec l’échantillon.

b) Méthodes de nettoyage du matériel

La personne chargée de l’échantillonnage doit nettoyer avec soin tout le matériel d’échantillonnage qui entre en contact direct avec la matière (c.-à-d. échantillonneurs, carottiers, couteaux) entre deux sites de prélèvement. Voici la méthode de nettoyage recommandée :

1. Déloger les particules de matière adhérant au matériel en frottant celui-ci avec une solution renfermant du savon de laboratoire dilué.
2. Rincer à fond à l’eau distillée.
3. Rincer à l’acétone.Utiliser du méthanol comme solvant pour le rinçage lorsque l’acétone ou l’hexane sont des contaminants potentiels préoccupants.
4. Rincer avec de l’hexane.Utiliser du méthanol comme solvant pour le rinçage lorsque l’acétone ou l’hexane sont des contaminants potentiels préoccupants.
5. Laisser le matériel sécher à l’air avant de l’utiliser. Ne pas utiliser d’essuie-tout ni de linge pour l’assécher.

Placer tous les sous-échantillons dans un bol en acier inoxydable et les mélanger avant de les placer dans des flacons d’échantillon. Le bol et la cuillère ou la tige utilisés pour mélanger la matière doivent avoir été préalablement nettoyés conformément à la méthode de nettoyage et de rinçage habituelle décrite ci-dessus. Pour le dosage des composés organiques volatils (COV), on ne doit pas mélanger les sous-échantillons, sous peine de provoquer la perte de composés d’intérêt. On doit plutôt placer les sous-échantillons immédiatement dans les contenants appropriés.

c) Contenants servant aux échantillons et conservation des échantillons

Des flacons de verre de couleur ambre à large ouverture rincés avec un solvant (hexane et/ou acétone) et pourvus de couvercles enduits d’aluminium ou de Téflon conviennent à toutes les catégories de composés organiques (y compris les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP), les biphényles polychlorés (BPC), les pesticides et les COV).

Visser serrés les couvercles des flacons et garder les échantillons au frais (idéalement au réfrigérateur ou, à défaut, dans des glacières protégées des rayons du soleil) jusqu’à leur livraison au laboratoire d’analyse.

2.5.2 Procédure d’échantillonnage pour déceler des pathogènes

Lorsque l’on fait l’échantillonnage de matières prescrites pour déceler des pathogènes microbiens, la personne chargée de l’échantillonnage doit porter du matériel de protection approprié, y compris des gants. Les gants protègent la personne et l’échantillon contre la contamination. Dans le cas d’un échantillonnage visant à déceler des pathogènes, il faut utiliser des techniques stériles pour éviter la contamination. Les gants, les mains nues et le matériel d’échantillonnage non stérile ne devraient pas toucher directement à l’échantillon. Il faut faire tout son possible pour contrôler la contamination microbienne de l’échantillon par les autres échantillons ou le matériel d’échantillonnage.

Pour prélever des échantillons dans des réservoirs, bassins, contenants, tas et bandes transporteuses, il faudra utiliser du matériel d’échantillonnage, tel que décrit dans les sections 2.2 et 2.4 ainsi que dans le tableau 2-2. Le matériel qui touche directement aux sous-échantillons qui seront analysés doit être propre et stérile.

a) Procédures de nettoyage et de stérilisation du matériel

Il faut nettoyer et rincer le matériel d’échantillonnage soigneusement, tel que décrit dans la section 2.5. La personne chargée de l’échantillonnage doit nettoyer avec soin tout le matériel d’échantillonnage qui entre en contact direct avec la matière (c.-à-d. échantillonneurs, carottiers, couteaux) entre deux sites de prélèvement. Voici la méthode de nettoyage recommandée :

1. Déloger les particules de matière adhérant au matériel en frottant celui-ci avec une solution renfermant du savon de laboratoire dilué.
2. Rincer à fond à l’eau potable.
3. Rincer à nouveau à l’eau distillée ou désionisée, si cela est possible.

Pour l’analyse visant à déceler des pathogènes, et particulièrement lors de l’échantillonnage de MSNA de catégorie TP1, le matériel doit être stérile. Il est recommandé d’utiliser du matériel en acier inoxydable puisque ces surfaces peuvent être bien nettoyées et facilement stérilisées. Le matériel fabriqué en bois ne peut pas être stérilisé adéquatement. On peut stériliser le matériel en suivant les directives du fabricant concernant l’utilisation d’autoclaves ou de nettoyeurs à vapeur mais si ces appareils ne sont pas disponibles, le matériel d’échantillonnage – comme les pelles à main et les pelles – peut être stérilisé de la façon suivante :

1. Placer les pelles à main propres ou d’autre matériel dans une solution diluée (1:10) d’eau de Javel ordinaire (hypochlorite sodique ~5 %) pendant 1 minute pour stériliser le matériel entre chaque prélèvement.
2. Rincer la solution à l’eau distillée ou désionisée avant de procéder à l’échantillonnage ou purger l’appareil dans la matière qui sera échantillonnée plusieurs fois avant de faire le prélèvement. Ne pas utiliser d’essuie-tout ni de linge pour l’assécher.

On peut aussi utiliser des pelles à main en plastique préstérilisées de diverses tailles ou d’autre matériel provenant de magasins vendant du matériel de laboratoire. Ceci élimine le besoin de stériliser le matériel sur les lieux de l’échantillonnage.

b) Préparation d’échantillons composites et de contenants d’échantillon

Les laboratoires d’analyse et les magasins vendant du matériel de laboratoire fournissent typiquement des flacons ou des sacs en plastique scellés et stériles pour prélever des échantillons à des fins d’analyse microbiologique. La capacité des contenants ne devrait pas dépasser 500 mL pour s’assurer que la matière refroidit rapidement. Généralement, un volume maximal de 200 mL d’échantillon est requis pour ce type d’analyse.

Des échantillons composites peuvent être requis dans plusieurs cas, comme pour des matières solides, Il faut alors prélever au moins 5 à 10 sous-échantillons (voir la section 2.2.2). Pour mélanger adéquatement un échantillon composite à des fins d’analyse microbiologique, il faut réaliser ce mélange dans un sac en plastique stérile scellé ou un autre contenant stérile. Des sacs stériles d’une capacité d’environ 1 L sont disponibles dans les magasins vendant du matériel de laboratoire et ils se prêtent bien à un mélange manuel et à une division manuelle en quarts des échantillons dans un milieu stérile. Après avoir « pétri » l’échantillon composite trois ou quatre fois (ce qui se conforme assez bien à la méthode de division en quarts décrite dans la section 2.3.1.1), un certain nombre de petits sous-échantillons peuvent être retirés avec une pelle à main stérile et placés dans le contenant stérile qui comprendra les 200 mL de l’échantillon expédié au laboratoire pour analyse.

c) Expédition et manipulation/entreposage des échantillons

Les échantillons doivent être envoyés par service de messagerie de nuit le jour même de leur prélèvement. Ils doivent être entreposés et envoyés à une température de 4 ± 3 °C, sans congélation. Le traitement des échantillons pour analyse bactériologique (E. coli et Salmonella) doit commencer dans les 30 heures qui suivent leur prélèvement. Dans le cas d’analyses visant à déceler des parasites protozoaires (Cryptosporidium et Giardia), le traitement doit commencer dans les 48 heures qui suivent le prélèvement. Les échantillons d’œufs d’helminthes peuvent être entreposés dans un réfrigérateur (4 ± 3 °C) pendant jusqu’à un mois avant l’analyse. Les échantillons de virus entériques peuvent être entreposés à -18 °C pendant un maximum de deux semaines avant l’analyse.